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ITO靶材常壓燒結工藝進展

日期:2020-11-2 16:40:40

 

 

    20世紀90年代初興起了一種新的靶材燒結方法-常壓燒結法,它是指在一定氣氛和溫度條件下對ITO 靶材的素坯進行燒結,通過對燒結過程中各因素的控制,來有效控制ITO素坯晶粒的生長,從而達到靶材的晶粒分布均勻性及高致密化,該方法對粉末的燒結活性和靶材變形的控制都有很高的要求。

 

 

    通常靶材尺寸越大,濺射到平板上的拼縫就越少,價值也越高。國外可以做寬1200毫米、長近3000毫米的單塊靶材,國內只能制造不超過800毫米寬的。

 

 

日企 ITO制備工藝

 

 

1、日本東曹公司

 

 

    日本東曹公司的專利中,將粒徑小于1μmITO粉末放入有鋼芯尼龍球的球磨罐中,球磨60h后采用冷等靜壓和模壓混合的壓制工藝壓制素坯,再對經過壓制得到的素坯進行常壓燒結,經過燒結后最終得到的靶材密度為7.06 g/cm3。在靶材變形的問題上,傳統的常壓燒結是將制備的素坯直接放在爐內的剛玉墊板上進行燒結,由于剛玉墊板與ITO素坯底面存在著摩擦,導致上下兩接觸面收縮不一致,從而導致樣品變形。日本東曹公司專利中:通過在剛玉墊板上鋪一層氧化鋁粉末,然后將素坯放在粉末上,燒結溫度1590℃,燒結時間為5h,燒結氣氛為氧氣,經燒結后其靶材致密度可達99.5%,從而解決了靶材變形的問題。

 

 

2、日本三井金屬公司

 

 

采用MMF過濾式成形模制備超高密度ITO靶材。

 

 

(1)素坯成形

 

 

    將氧化銦氧化錫混合的原料粉末、離子交換水、5mm氧化鋯球裝入樹脂制的罐中,球磨混合20小時;加入有機添加劑聚羧酸系分散劑混合1小時;1小時后添加適量蠟系粘結劑,球磨混合19小時。將所構成的磨漿s1urry注入到用以從陶瓷原料磨漿將水分減壓排水以獲得成形體的由非水溶性材料所構成的過濾式成形模,且將磨漿中的水分予以減壓排水而制作成形體,并將此成形體進行干燥脫脂。

 

 

 

 

平板成形模

 

 

凹凸性狀成形模

 

1.漿料 2.上成型框 3.下成型框 4.過濾膜(濕式濾布) 5.填充材料 6.排水孔

三井MMF-ITO成型裝置示意圖

 

 

(2)燒結

 

 

    將銦氧化物與錫氧化物所構成的混合物以過濾式成形模法制造成形體、干燥、脫脂(400℃~600℃下),且將所獲得的成形體加熱到最高燒結溫度為1580℃~1700℃(優選1600℃~1650℃),并將該最高燒結溫度之保持時間設為300秒以下,接著降溫到第2次燒結溫度1400℃~1550℃(優選1500℃~1550℃),并將第2次燒結溫度之保持時間設為318小時,之后再降溫到室溫之步驟,其特征為包括:在該第2次燒結溫度之保持時間經過至少14小時(優選23小時)的時間點設為非氧化性氣體環境之步驟,且包括:以平均降溫速度10℃~100℃/小時從該最高燒結溫度降溫到400℃(In2O3母相及微細In2Sn3O12粒子不會長大)的制造方法而獲得高密度ITO燒結體。

 

 

 

三井金屬株式會社ITO條狀、整片陶瓷靶材

 

 

    三井金屬礦業株式會社所發明的過濾式成形模的成形法,通過在適當范圍內選擇氧化銦和氧化錫原料粉的比表面積,與以往相比,可以得到大型且沒有缺陷的高密度ITO燒結體,成形體內部不產生密度不勻和組成不勻等缺陷;該成形模、減壓排水時的壓力只加在過濾器與成形用下模之間,因此可以使用強度較低的材料作為成形用下模,即使成形尺寸增大,材料費用也可以保持較低。

 

 

國內 ITO生產企業

 

 

    目前國內ITO靶材成規模的有20多家企業,經過多年發展,已從小量生產逐漸演變成規?;a,主要企業有晶聯光電(隆華科技)、阿石創、先導稀材、株冶集團、壹納光電、中靶新材、冶科科技等。

 

 

1、廣西晶聯光電材料有限公司

    其專利 TFTITO靶材的常壓燒結方法選取超高活性ITO納米粉,將造粒后的ITO粉通過模壓成型,成型壓力2580MPa,保壓時間15300秒;再經冷等靜壓加固,等靜壓壓力為180300MPa,保壓時間為3001200秒;然后直接放入燒結爐中,通入氣氛并以一定的升溫速率,分多段升溫保溫,再以一定的速率進行降溫至室溫來完成燒結。

 

 

 

 

 

 

 

 

2、廣東先導稀材股份有限公司

    其專利高純高密度ITO靶材的制備方法將自制的ITO粉加純水配制成漿料,之后加入分散劑,在砂磨機中砂磨,之后加入粘結劑和消泡劑進行球磨,再經噴霧造粒得到ITO造粒粉;將得到的ITO造粒粉裝入模具中預壓成型得到ITO初坯;將得到的ITO初坯在冷等靜壓機上成型得到ITO素坯;將得到的ITO素坯在脫脂爐中脫脂,之后再在通氧氣氛的燒結爐中燒結,即得到高純高密度的ITO靶材。

 

 

 

 

 

 

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